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焦炭挥发分测定方法

发布时间:2022-08-02来源:鹤壁兴瑞仪器

一、方法简介:
称取一定质量的焦炭试样,置于带盖的增祸中,在 600 ℃ 下,隔空气加热 7min , 以减少的质量占试样质量的百分数,减去该试样的水分含量。
二、试剂
① 变色硅胶:工业用品。
② 无水氯化钙:化学纯,粒状。
三、仪器和设备
① 挥发分柑祸:带严密盖的瓷柑祸,钳涡总质量为 18 一 22g ,其中盖的质量为 5 一 6g 。
② 箱形高温炉:带有测温和控温装置,能保持温度在 900 ± 10 ℃ ,炉膛具有足够的恒温区,炉后壁的上部带有直径约 25 一 30mm ,高 400mm 的烟囱,下部具有插入热电偶的小孔,小孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底 2 仓一 30mm 。炉子的热容量应该是:当起始温度为 900 ℃ 时,放入室温下的增锅架和若干增锅,关闭炉门后,在 3min 内炉温就恢复到 900 ± 10 ℃ 。炉膛恒温区应半年校正一次。
③ 柑锅架:用镍铬丝或其它耐热金属丝制成,其规格尺寸以能使所有的柑祸不超出恒温区为限,安放在架上的增祸底部距炉底间的距离为 3 任一 40mm .
④ 分析天平:感量 0 . 0001g 。
⑤ 秒表。
⑥ 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氛化钙。
四、实验步骤
① 用预先于 900 ± 10 ℃ 温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷增祸,称取粒度小于 0 . 2mm 搅拌均后的试样 1 ± 0 . 01g (称准至 0 . 0001g ) ,使试样摊平,盖上盖,放在柑锅架上。注:如果测定试样不足六个,则在增祸架的空位上放上空增锅补位。
② 打开预先升温至 900 ± 10 ℃ 的箱形高温炉炉门,迅速将装有增锅的架子送入炉中的恒温区内,立即开动秒表记时,并关好炉门,使增锅连续加热 7min ,柑涡和架子放入后,炉温会有所下降,但须在 3min 内使炉温恢复到 900 ± 10 ℃ ,并继续保持此温 193 度到试验结束,否则此试验作废。
③ 到 7min 立即从炉中取出增祸,放在空气中冷却约 smin ,然后移入干燥器中至室温(约 20min ) ,称量。
五、试验结果的计算
① 分析试样的挥发分按( 5 )计算:

6 、精密度
重复性 r :不大于 0.30 % ;
再现性 R :不大于 0.40 %。

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